頂空氣相色譜系列講座（20）  

用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析

尸體內(nèi)臟中微量來蘇爾-實(shí)驗(yàn)條件



采用兩種分析方法：通過頂空色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法可以準(zhǔn)確區(qū)分來蘇爾殺菌劑中的每種主要成分，用頂空色譜火焰離子檢測(cè)器只對(duì)鄰苯甲酚進(jìn)行內(nèi)標(biāo)定量分析，用正丁醇作內(nèi)標(biāo)。

一、實(shí)驗(yàn)條件

㈠ 樣品配制

1. 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照樣——3mg鄰苯甲酚，添加3μl正丁醇（內(nèi)標(biāo)），溶于3ml 0.9%NaCl溶液中。

2. 來蘇爾對(duì)照樣——將5μl來蘇爾原液添加到3g空白肝組織中，再加3μl正丁醇。

3. 死者內(nèi)臟樣品——準(zhǔn)確稱取死者胃、肺、心、腎、胃內(nèi)容各約3g（ml），再各加3μl正丁醇。



㈡ 儀器條件

頂空色譜儀（HS-GC）美國PE公司Sigma2B色譜儀帶有HS-6型的頂空進(jìn)樣裝置，CR-3A數(shù)據(jù)處理器。美國Finnigan1020型GC-MS-DS色-質(zhì)聯(lián)用儀，帶有頂空進(jìn)樣器（HS-6型）。



㈢ 色-質(zhì)條件

1. 色譜條件——填充柱：TENAX 3m×2mm玻璃柱；柱溫：210℃恒溫；樣品溫：80℃；FID溫：250℃，載氣流速（N2）410千牛頓/m2

2. 質(zhì)譜條件——毛細(xì)管柱：SE-54熔融石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm。柱溫：150℃，載氣為氦氣，柱前壓：70千牛頓/米2，分流比：50:1，分流閥開啟時(shí)間：3s，進(jìn)樣口溫度：230℃，歧管溫：80℃，電子轟擊源：EI，質(zhì)譜掃描范圍：34~350質(zhì)量數(shù)/秒 ，頂空抽氣進(jìn)樣量：2μl。